凍干是從凍結(jié)的物料產(chǎn)品中去除水分的過程,凍干分為真空冷凍干燥和常壓冷凍干燥二種,由于一些條件限制目前采用的是真空凍干燥。凍干目的是保留產(chǎn)品的完整的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性。像其它許多的技術(shù)步驟,一種凍干的類型被稱做升華,是自然發(fā)生的。升華指的是溶劑,比如水,象干冰一樣,直接從固態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。傳統(tǒng)的干燥會引起材料皺縮,破壞細(xì)胞。這種情況將不會發(fā)生在凍干里,因?yàn)楣腆w構(gòu)成被在其位置上的堅冰支持著。在冰升華時,它會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。
(1)在凍干之前,把需要凍干的制品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
(2)然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞;
(3)裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將制品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍;或者將制品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進(jìn)行預(yù)凍;
(4)抽真空之前要根據(jù)冷阱制冷機(jī)的降溫速度提前使冷阱工作,抽真空時冷阱至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度;
(5)待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對箱內(nèi)制品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,加溫不使制品的溫度超過共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度;待制品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行二次加溫,這時可迅速地使制品上升的規(guī)定的許可溫度。在許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干。
原位預(yù)凍凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在20年中取得了長足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無法抗衡的優(yōu)點(diǎn),越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此,冷凍干燥技術(shù)將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。